美國NIST SRM909血清成分(fen)測(ce)定標準(zhun)物質，本標(biao)準參考材(cai)料(liao)（SRM）提供的(de)(de)認(ren)證(zheng)值(zhi)可以用于(yu)驗(yan)證(zheng)測(ce)定人血清中特(te)定成分的(de)(de)分析(xi)方法。此SRM還可用于(yu)為內(nei)部控制(zhi)材(cai)料(liao)賦值(zhi)時的(de)(de)質量保證(zheng)。我(wo)們(men)從(cong)產品(pin)的(de)(de)來源和(he)使用方法等幾個方面，為大家說明產品(pin)的(de)(de)工(gong)作原理和(he)技術支持(chi)。

1.美國NIST SRM909血清標準物質的來源和制備:SRM 909c是從"現成"血漿中(zhong)制(zhi)備(bei)的(de)，然后由AALTO Scientfic，Ltd.(加利福(fu)尼亞州卡爾斯巴德)轉化為血清。捐贈(zeng)者沒(mei)有年齡或性別(bie)要(yao)求。美國NIST SRM909血清標準物質是在NIST進行適當(dang)的(de)人體受試者研究確定(ding)后開發的(de)。該方(fang)法是根據實驗(yan)室醫學可(ke)追(zhui)溯性聯(lian)合(he)委員會(hui)(JCTLM)[10]批準的(de)高階參(can)(can)考(kao)測量程序。該程序使用乙醇中(zhong)的(de)氫氧(yang)化鉀(jia)水解(jie)膽(dan)(dan)固醇酯，然后用己(ji)烷萃取，并使用雙(shuang)(三(san)甲基(ji)(ji)甲硅基(ji)(ji))乙酰胺衍生膽(dan)(dan)固醇[9]。膽(dan)(dan)固醇-25,26,27-3Cs用作(zuo)(zuo)內標。使用參(can)(can)考(kao)文獻[11]J中(zhong)描述的(de)NISTIDGC-MS參(can)(can)考(kao)方(fang)法測定(ding)總甘油酯質量分(fen)數，并由JCTLM批準作(zuo)(zuo)為高階參(can)(can)考(kao)方(fang)法。該方(fang)法包括(kuo)甘油三(san)酯水解(jie)、去離(li)子、與丁基(ji)(ji)硼酸在吡(bi)啶(ding)中(zhong)的(de)反應以及與N-甲基(ji)(ji)-N-三(san)甲基(ji)(ji)甲硅基(ji)(ji)三(san)氟yi酰胺的(de)衍生。三(san)棕櫚堿-1,2,3-13C用作(zuo)(zuo)內標。

2.使用方法簡介：

2.1測定肌配的分析方法:肌配采用(yong)同位素稀釋液相色譜-質譜法(fa)（IDLC-MS）測定[12]，該方法(fa)類(lei)似于政府化(hua)學家實(shi)驗室(shi)(LGC）開發的方法(fa)[13]，并被JCTLM批準(zhun)為更高階參考測量程(cheng)序。

電(dian)(dian)解(jie)(jie)質(zhi)測(ce)(ce)定(ding)的分(fen)析(xi)方(fang)法:使(shi)用(yong)(yong)(yong)(yong)NIST微(wei)庫侖(lun)滴定(ding)法測(ce)(ce)定(ding)氯(lv)化(hua)(hua)(hua)物，其(qi)中氯(lv)化(hua)(hua)(hua)物與在(zai)銀陽極上(shang)以(yi)庫侖(lun)法產生的Ag*離(li)子定(ding)量反應(ying)。對(dui)數據進(jin)(jin)行了校正，以(yi)確定(ding)是否存在(zai)其(qi)他電(dian)(dian)活性干擾物，包(bao)括(kuo)溴化(hua)(hua)(hua)物。使(shi)用(yong)(yong)(yong)(yong)同位素(su)稀(xi)釋扇區場感應(ying)耦合等離(li)子體質(zhi)譜(pu)(IDICP-MS)初級(ji)方(fang)法測(ce)(ce)定(ding)鈣(gai)、鎂和(he)鉀，“"K和(he)~Mg，然(ran)后使(shi)用(yong)(yong)(yong)(yong)微(wei)波溶解(jie)(jie)進(jin)(jin)行氧(yang)化(hua)(hua)(hua)平(ping)衡(heng)[14]。鈉的賦值基于兩種分(fen)析(xi)方(fang)法的綜合結果。第一(yi)種方(fang)法包(bao)括(kuo)離(li)子交換重量法[15]包(bao)括(kuo)對(dui)SRM 909c血清進(jin)(jin)行微(wei)波消化(hua)(hua)(hua)，然(ran)后在(zai)陽離(li)子交換柱上(shang)分(fen)離(li)鈉級(ji)分(fen)并加(jia)入高純(chun)度硫(liu)酸以(yi)形成(cheng)NazS04。然(ran)后在(zai)鉑紺蝸(gua)中蒸(zheng)發(fa)至干燥(zao)后，用(yong)(yong)(yong)(yong)重是法測(ce)(ce)定(ding)NazS04的質(zhi)量。還使(shi)用(yong)(yong)(yong)(yong)了第二種使(shi)用(yong)(yong)(yong)(yong)電(dian)(dian)感耦合等離(li)子體發(fa)射光譜(pu)法(ICP-OES)的方(fang)法，包(bao)括(kuo)用(yong)(yong)(yong)(yong)硝酸微(wei)波消化(hua)(hua)(hua)血清。錳(meng)用(yong)(yong)(yong)(yong)作內部標準(zhun)。

2.2測定鐵的分析方法:采用同位素稀釋電感耦合等離子體質譜法（IDICP-MS)測定總鐵。該方法包括在(zai)血清樣品(pin)中(zhong)加入57Fe、微波消(xiao)化和用水(shui)稀釋。

硒的(de)分析方法(fa):采用同位素(su)稀(xi)釋-電感耦合等離子體質譜法(fa)(IDICP-MS)測定(ding)總硒。該方法(fa)包括在血清樣品(pin)中加入77Se,微波消解(jie)，并在水中用丁醇(chun)稀(xi)釋。

2.3轉鐵蛋白測定的分析方法:總轉(zhuan)鐵(tie)(tie)蛋(dan)白(bai)通(tong)過同位素稀釋-電感耦合(he)等離子體質(zhi)譜(pu)(pu)法(fa)（IDICP-MS)測(ce)定[7]該方法(fa)包括用鐵(tie)(tie)飽(bao)和血清轉(zhuan)鐵(tie)(tie)蛋(dan)白(bai)，并(bing)通(tong)過SCX色譜(pu)(pu)法(fa)分離單個轉(zhuan)鐵(tie)(tie)蛋(dan)白(bai)糖型。定量(liang)基于ID，通(tong)過引入SFe尖峰柱或直接(jie)用內(nei)部制備的(de)轉(zhuan)鐵(tie)(tie)蛋(dan)白(bai)尖峰(其中57Fe已與蛋(dan)白(bai)質(zhi)結合(he))對血清樣品(pin)進行尖峰。

測(ce)定(ding)尿素(su)的(de)分析方法:使用JCTLM批準的(de)參(can)考文獻(xian)[16]中描(miao)述的(de)ID GC MS方法的(de)改(gai)進來測(ce)定(ding)尿素(su)，其中血(xue)清中加入尿素(su)-1~0，通過固相萃取筒，濃縮，然后衍生為6-甲基尿密啶(ding)過夜。

2.4硒的分析方法:采用同位素稀釋(shi)-電感耦合等(deng)離子體質譜法（IDICP-MS)測定總硒。該方法包括在血清樣(yang)品中加入77Se,微波消解，并在水中用丁醇(chun)稀釋(shi)。

轉鐵(tie)蛋(dan)(dan)白測定(ding)的分(fen)析(xi)方法:總(zong)轉鐵(tie)蛋(dan)(dan)白通(tong)過同位素稀釋-電感耦合(he)等離子體質譜法(IDICP-MS)測定(ding)[7]該方法包(bao)括用鐵(tie)飽和血(xue)清(qing)轉鐵(tie)蛋(dan)(dan)白，并通(tong)過SCX色譜法分(fen)離單(dan)個轉鐵(tie)蛋(dan)(dan)白糖型(xing)。定(ding)量基(ji)于ID，通(tong)過引(yin)入SFe尖(jian)峰(feng)(feng)柱(zhu)或直接用內部制(zhi)備的轉鐵(tie)蛋(dan)(dan)白尖(jian)峰(feng)(feng)(其中57Fe已與蛋(dan)(dan)白質結合(he))對(dui)血(xue)清(qing)樣品進行尖(jian)峰(feng)(feng)。

2.5測定尿素的分析方法:使用JCTLM批(pi)準的參考文(wen)獻[16]中描述(shu)的ID GC MS方法(fa)的改進來(lai)測(ce)定(ding)尿(niao)素(su)(su)，其中血清中加入尿(niao)素(su)(su)-1~0，通過固相萃(cui)取筒，濃縮(suo)，然(ran)后衍生為6-甲(jia)基(ji)尿(niao)喀啶過夜。

美國(guo)NIST SRM909血清(qing)標準(zhun)物質的(de)均一(yi)性在NIST使用上述方(fang)法和測試部分(fen)進行評估;方(fang)差分(fen)析沒有顯(xian)示統(tong)計(ji)學上顯(xian)著(zhu)的(de)異質性。

3.技術指標：